自18世紀末發現鈦元素到20世紀初采用硫酸法制備商用鈦白粉以來,至今已有100多年的鈦白粉制備及商用歷史。鈦白粉作為最佳的白色顏料,具有化學性質穩定、高白度、高遮蓋率等優點,在涂料、塑料、造紙、油墨、化妝品、橡膠等領域得到廣泛應用。

　　由于未包覆鈦白粉自身存在一定的晶格缺陷,致使其具有較強的光催化活性,在太陽光照射下易產生具有高氧化能力的活性基團,致使其周圍環境中的有機樹脂發生氧化降解,降低產品的使用壽命。同時,未包覆鈦白粉顆粒表面能較高,自身團聚嚴重,致使其分散穩定性能較低,降低產品在實際應用中的穩定性能。此外,未包覆鈦白粉暴露于外界環境中時,溫度的變化及酸雨的侵蝕致使鈦白粉發生粉化,降低產品的使用壽命。在涂料、化妝品工業應用中,鈦白粉需具備優異的分散穩定性能及耐光性能;在塑料、造紙及橡膠工業應用中,鈦白粉需具備優異的耐候性及耐光性能;在油墨工業應用中,鈦白粉需具備優異的分散穩定性能。為滿足鈦白粉在實際工業應用中的要求,需對鈦白粉進行無機包覆(氧化鋁、二氧化硅、二氧化鋯、磷酸鋁等)處理,改善其分散穩定性能、耐光性能及耐候性能。

　　與發達國家相比中國鈦白粉工業起步較晚,鈦白粉產品的應用性能及穩定性能與發達國家相比具有一定的差距。面對發達國家對鈦白粉無機包覆工藝及機理的封鎖,研發具有優異應用性能與穩定性能的鈦白粉產品及剖析鈦白粉無機包覆的機理具有極其重要的意義。

　　對于鈦白粉無機包覆產品,其應用性能較大程度上取決于包覆層的微觀結構。實現鈦白粉表面無機包覆層微觀結構的精準調控,是鈦白粉產品應用性能優化的重要技術基礎。此外,闡明鈦白粉表面無機包覆提升分散穩定性能、耐光性能及耐候性能的機理,對設計和制備具有優異應用性能的鈦白粉包覆產品具有重要的理論意義。

　　近年來,筆者及所在課題組采用液相化學沉淀法和材料界面結構與性能先進表征方法,深入研究了包覆工藝對包覆層微觀結構的精準調控規律及納米包覆層的形成過程,得到了氧化鋁、二氧化硅、二氧化鋯及磷酸鋁包覆鈦白粉的優化包覆工藝條件,構建了包覆層微觀結構、理化性能及應用性能之間的構效關系,揭示了包覆層對鈦白粉應用性能的提升機理。基于上述工作,并結合國內外的研究現狀,筆者從包覆層微觀結構與調控、構效關系、應用性能提升機理等角度對納米無機物包覆改性鈦白粉研究進展及發展趨勢進行了綜述。

　　1 氧化鋁包覆鈦白粉

　　鈦白粉表面包覆氧化鋁是工業中常見的提升鈦白粉水性體系分散穩定性能的手段之一,是鈦白粉后處理過程中不可或缺的工序。其中,鈦白粉表面氧化鋁包覆層微觀結構對其顆粒表面羥基密度、表面自由能、表面電位、空間位阻等表面性質產生直接影響,進而影響其在水性體系中的分散穩定性能,通過調控包覆工藝因素可實現氧化鋁包覆層微觀結構調控和優化。

　　1.1 包覆層微觀結構與調控

　　鈦白粉表面包覆氧化鋁過程中,水合氧化鋁一次粒子的物相結構及其在鈦白粉顆粒表面的成膜過程共同決定了包覆層的微觀結構。因此,研究包覆工藝因素(如反應pH、反應溫度、漿料濃度、氧化鋁包覆量、反應時間、熟化時間、鹽溶液種類及含量、預分散劑種類及含量等)對水合氧化鋁一次粒子物相結構及其生長過程的影響規律與機制,是實現包覆層微觀結構精準調控的關鍵。各包覆工藝參數對氧化鋁包覆層微觀結構的調控規律總結如下。

　　1)調節反應pH,一方面可以調控水合氧化鋁一次粒子或聚合粒子的生成速率、表面電位及其向鈦白粉顆粒表面的遷移與異相成核速率,進而控制包覆層的連續性及團聚狀態;另一方面可以調控包覆層的物相結構(勃姆石、拜耳石及無定型水合氧化鋁),進而調控包覆層的孔結構特性,其中不同物相氧化鋁包覆層孔隙度由大到小排序為勃姆石、拜耳石、無定型水合氧化鋁。

　　2)調節反應溫度,一是可以調控包覆層勃姆石的結晶度及晶粒度,進而調控包覆層孔隙度;二是可以調控一次粒子的脫水縮合速率及其與鈦白粉顆粒間的碰撞概率,進而調控包覆層的團聚狀態及孔隙度。

　　3)水合氧化鋁一次粒子首先在鈦白粉顆粒表面異相成核生成連續致密包覆層,后均相成核生成疏松絮狀多孔包覆層。調節氧化鋁包覆量,可以實現鈦白粉顆粒表面連續致密(內層)-疏松絮狀多孔(外層)勃姆石包覆層的精準調控。

　　4)調節反應時間,可以調控懸浮液中水合氧化鋁一次粒子的生成速度與濃度,改變一次粒子的成核狀態(均相成核或異相成核),調節包覆層的連續性。

　　5)調節熟化時間,可以調控水合氧化鋁一次粒子的水解與包覆進程,調整鈦白粉顆粒表面與游離于顆粒之間氧化鋁的比例,改變鈦白粉顆粒表面氧化鋁包覆層的孔隙度及連續性。

　　6)調節漿料濃度,可以調控懸浮液中水合氧化鋁一次粒子的濃度,改變水合氧化鋁的成核形式(異相或均相成核),進而調控鈦白粉顆粒表面氧化鋁包覆層的連續性。

　　7)鈦白粉氧化初品由硫酸法或氯化法制得,氯離子或硫酸根可伴隨氧化初品漿料進入包覆過程。研究結果表明,NaCl在氧化鋁包覆鈦白粉過程中,一方面可以通過形成[AlCl4]配位化合物降低懸浮液中水合氧化鋁一次粒子的濃度,同時提高氧化鋁包覆層的孔隙度及連續性;另一方面可以改變鈦白粉初始漿料的粘度,調控水合氧化鋁一次粒子的成核形式(異相或均相成核),降低氧化鋁包覆層的連續性。但是,Na2SO4在氧化鋁包覆金紅石型鈦白粉過程中,對包覆層結構的影響不顯著。

　　8)不同分散劑種類對氧化鋁包覆鈦白粉樣品包覆層微觀結構及分散穩定性能的影響規律與其對鈦白粉顆粒表面電位的影響規律不一致。其中,具有較長碳鏈長度的分散劑易誘導勃姆石晶核生長并形成纖維狀包覆層,可以通過分散劑的調整誘導勃姆石晶核的生長,調控生成高孔隙度纖維狀氧化鋁包覆層,提升鈦白粉顆粒間的空間位阻。

　　1.2 構效關系

　　當氧化鋁包覆層為勃姆石結構,且其連續性與孔隙度越高,則絮狀結構越顯著,鈦白粉包覆氧化鋁樣品在水性體系中的分散穩定性能越優。當反應pH為9、反應溫度為70 ℃、氧化鋁與鈦白粉質量比為3.2%、反應時間為60 min、熟化時間為120 min、漿料濃度(固相質量分數)為25%、NaCl加入量為2.5%(質量分數)、預分散劑用量為0.3%(質量分數)時,所制備氧化鋁包覆金紅石型鈦白粉樣品表面生成絮狀、高連續勃姆石包覆層,具有優異的水性體系分散穩定性能。

　　1.3 性能提升機理

　　氧化鋁包覆層顯著提升鈦白粉樣品在水性體系中分散穩定性能的機理：1)鈦白粉顆粒表面絮狀或纖維狀水合氧化鋁包覆層的形成阻礙了鈦白粉顆粒間碰撞團聚,維持了鈦白粉顆粒在水性體系中的空間穩定;2)連續絮狀水合氧化鋁在鈦白粉顆粒表面的形成,顯著提升了顆粒表面的羥基含量,增加了顆粒表面的潤濕性,加速其在水性體系中的分散;3)鈦白粉顆粒表面連續絮狀包覆層的形成,增加了鈦白粉顆粒表面的zeta電位,增強了顆粒間的靜電斥力,阻礙了顆粒間的團聚。

　　2 二氧化硅包覆鈦白粉

　　鈦白粉表面二氧化硅包覆層可阻礙其與周圍介質及外界環境之間的直接接觸,提升鈦白粉的耐候性能。鈦白粉表面二氧化硅包覆層的微觀結構直接決定鈦白粉顆粒暴露在外界環境或周圍介質中的面積,進而影響其耐候性能。近年來,二氧化硅包覆鈦白粉包覆層微觀結構與調控、構效關系及性能提升機理的研究進展歸納總結如下。

　　2.1 包覆層微觀結構與調控

　　鈦白粉表面二氧化硅包覆層物相結構為無定型水合二氧化硅,其微觀結構主要取決于水合二氧化硅一次粒子在鈦白粉顆粒表面的吸附、成膜與聚合過程。各包覆工藝參數對二氧化硅包覆層微觀結構的調控規律如下。

　　1)調節反應pH：①可以調控硅酸鈉的水解速率,控制二氧化硅包覆層的連續性;②可以調控原硅酸的聚合形式,控制包覆層的致密性;③可以調控硅酸鈉的水解程度,控制包覆層的厚度。

　　2)調節反應溫度：一可以調控硅酸生成速率及硅酸粒子布朗運動速率,改變硅酸粒子的成核方式(均相或異相),進而調控二氧化硅包覆層的連續性;二可以調控硅酸膠凝聚合速率,進而調控包覆層的致密性。

　　3)無定型水合二氧化硅首先與鈦白粉顆粒表面羥基脫水縮合形成Si—O—Ti鍵形成連續致密較薄包覆層,然后通過靜電吸附作用在鈦白粉顆粒表面形成連續均勻包覆層結構。調節二氧化硅包覆量可以調控包覆層厚度,但是對包覆層的連續性及致密性無顯著影響。

　　4)調節反應時間,可以改變硅酸粒子的成核形式(均相或異相成核),進而調控膜層的連續性。

　　5)調節熟化時間,可以改變硅酸膠凝聚合及其在鈦白粉顆粒表面吸附成膜的進度,進而調控包覆層的連續性及厚度。

　　6)調節漿料濃度,可以改變懸浮液中硅酸粒子的濃度,致使硅酸粒子趨于均相成核后吸附于鈦白粉顆粒表面,進而調控包覆層的連續性及厚度。

　　7)NaCl對包覆層微觀結構的影響不顯著。調整初始漿料中Na2SO4的濃度,可以調節鈦白粉初始漿料的粘度,進而改變硅酸粒子的成核方式,顯著改變二氧化硅包覆層的連續性。

　　8)與鈦白粉表面包覆氧化鋁類似,不同分散劑種類對二氧化硅包覆鈦白粉樣品包覆層連續致密性及耐候性能的影響規律與其對鈦白粉顆粒表面電位的影響規律不一致。預分散劑可能是通過調節硅酸膠凝聚合的速度調控包覆層的連續致密性。

　　2.2 構效關系

　　以酸溶穩定性能為耐候性能的評價指標,二氧化硅包覆鈦白粉樣品包覆層連續性越高致密性越好,包覆層越厚所得包覆樣品的耐候性能越優。當反應pH為9、反應溫度為85 ℃、二氧化硅與鈦白粉質量比為2.5%、反應時間為90 min、熟化時間為120 min、漿料濃度(固相質量分數)為25%、預分散劑用量為0.5%(質量分數)時,制備得到二氧化硅包覆鈦白粉樣品表面生成高度連續、致密、較厚包覆層,具有優異的耐候性能。

　　2.3 性能提升機理

　　二氧化硅包覆層顯著提升鈦白粉樣品耐候性能的機理：1)二氧化硅包覆層可以有效阻礙酸性物種對鈦白粉內核的直接侵蝕,減緩外界環境變化造成鈦白粉內核的風化;2)二氧化硅包覆層可以抑制鈦白粉晶體結構的轉化,提升鈦白粉的結構與熱穩定性能。

　　3 二氧化鋯包覆鈦白粉

　　鈦白粉具有一定的光催化活性,可以吸收紫外光產生活性基團,致使周圍有機介質發生降解,降低產品的使用壽命。二氧化鋯折射率高(2.170),且對紫外光的吸收能力極弱。因此,在鈦白粉顆粒表面包覆連續致密二氧化鋯,既能降低紫外光的吸收,又能阻礙活性基團與周圍介質及外界環境之間的直接接觸,提升鈦白粉的耐光性能。鈦白粉二氧化鋯包覆層微觀結構與調控、構效關系及性能提升機理的研究進展如下。

　　3.1 包覆層微觀結構與調控

　　鈦白粉表面二氧化鋯包覆層物相為無定型水合二氧化鋯,其包覆層微觀結構主要取決于水合二氧化鋯一次粒子在鈦白粉顆粒表面的吸附、成膜與聚合過程。各包覆工藝參數對二氧化鋯包覆層微觀結構的調控規律總結如下：在二氧化鋯包覆工藝過程中,Zr4+易形成水合鋯離子,主要以[Zr(OH)2·4H2O]48+四聚物形式存在,每一個鋯原子周邊與4個架橋羥基及4個水分子配位連接。水解沉淀過程如式(1)所示,四聚物結合水通過失去質子發生再次聚合,通過羥基架橋形成具有網絡結構的多元聚合物。

　　[Zr4(OH)8(H2O)16]8+→[Zr4(OH)16-n(H2O)n+8]n++(8-n)H+

　　(1)

　　1)調節反應pH,一方面可以改變鋯四聚物單體結合水脫質子的過程(形成鋯四聚物單體溶膠或聚合形成多孔隙羥基水合氧化鋯),進而調控包覆層的致密性;另一方面可以改變四聚物單體及鈦白粉顆粒間的表面電性,調控四聚物單體的成核方式(異相成核或均相成核),進而調控包覆層的連續性。

　　2)調節反應溫度,一方面可以調控四聚體粒子脫質子聚合速率及包覆前粒子的網絡結構,另一方面可以調控布朗運動速率及碰撞概率改變成核方式。以上兩方面共同作用,調控包覆層的連續性。

　　3)二氧化鋯在鈦白粉顆粒表面為逐層連續包覆過程,調節二氧化鋯包覆量可以調控包覆層的厚度。

　　4)調節反應時間,即調節前驅體的添加速率,可以改變懸浮液中鋯四聚體單體粒子的濃度,改變四聚體單體的成核形式,進而調控包覆層的連續性。

　　5)調節熟化時間,可以調控鋯四聚體單體粒子的水解與包覆進程,改變二氧化鋯包覆層的連續性及厚度;同時,可以調控二氧化鋯包覆層的脫水聚合程度,改變二氧化鋯包覆層的致密性。

　　6)調節漿料濃度,可以改變鋯四聚體單體的成核形式(異相或均相成核),調控二氧化鋯包覆層的連續性。

　　7)調節NaCl添加量,一方面可以改變[Zr(OH)2·4H2O]48+四聚物單體表面的帶電特性,促進單體粒子結合水脫質子過程的進行,調控鈦白粉顆粒表面二氧化鋯包覆層的致密度;另一方面可以改變鈦白粉初始漿料粘度,調控四聚物單體粒子成核形式(異相或均相成核),進而調控包覆層的連續性。

　　8)調節預分散劑的種類及用量,可以改變鋯四聚物單體結合水脫質子的速率,調控二氧化鋯包覆層的連續性及致密性。

　　3.2 構效關系

　　以耐光性能為評價指標,二氧化鋯包覆鈦白粉樣品表面包覆層連續均勻性越好則致密性越高,包覆樣品的耐光性能越優。當反應pH為5、反應溫度為55 ℃、二氧化鋯與鈦白粉質量比為5%、反應時間為60 min、熟化時間為120 min、漿料濃度(固相質量分數)為20%、預分散劑用量為0.3%(質量分數)時,所制備二氧化鋯包覆鈦白粉樣品呈現連續、致密包覆層結構,具有優異的耐光性能。

　　3.3 性能提升機理

　　二氧化鋯包覆層提升鈦白粉樣品耐光性能機理：1)連續均勻致密二氧化鋯包覆層阻礙鈦白粉界面活性基團與有機物的接觸;2)降低光生電子-空穴對的產生與分離幾率,阻礙光生電子向顆粒表面遷移,加速光生電子-空穴對復合;3)降低顆粒表面羥基含量,從而降低二氧化鋯包覆鈦白粉表面活性基團的生成速率,減緩其對周圍有機物的氧化降解。

　　4 磷酸鋁包覆鈦白粉

　　鈦白粉在造紙、外墻涂料等工業中應用時需同時具備高的耐光性能及優良的分散穩定性能。現階段主要通過對鈦白粉進行無機-有機復合包覆達到實際應用要求。開發一種經單次無機包覆即可同時滿足耐光性能及分散穩定性能要求的產品,可顯著降低后期有機包覆的成本。鋁基材料作為較好的電子受體,可湮滅鈦白粉吸收紫外光激發產生的光生電子,抑制活性基團的產生,改善耐光性能;而磷酸根的引入可調節鈦白粉顆粒的表面電位,改善分散穩定性能。因此,在鈦白粉表面包覆磷酸鋁可同時提升鈦白粉的耐光性能及分散穩定性能。近年來,國內外企業設計和開發了具有優異應用性能的磷酸鋁包覆鈦白粉產品,并對相關包覆工藝參數進行了優化。以下結合筆者及所在課題組針對磷酸鋁包覆鈦白粉的基礎理論研究工作總結磷酸鋁包覆層微觀結構與調控、構效關系及性能提升機理的研究進展。

　　4.1 包覆層微觀結構與調控

　　鈦白粉表面磷酸鋁包覆層的微觀結構決定鈦白粉顆粒對紫外光的吸收性能及鈦白粉顆粒表面的表面電位。提升磷酸鋁包覆層的連續性可顯著降低鈦白粉顆粒對紫外光的吸收性能及其暴露在外界環境或周圍介質中的面積,提升樣品的耐光性能;同時促進鈦白粉顆粒表面電位向磷酸鋁偏移,改善樣品的分散穩定性能。各包覆工藝參數對磷酸鋁包覆層微觀結構的調控規律如下：1)調節反應pH,可以調控六偏磷酸鈉的水解速率以及懸浮液中磷酸鋁一次粒子的生成速率及濃度,進而調控包覆層的連續性、晶型及結晶度;2)調節反應溫度,一方面可以改變懸浮液中磷酸鋁一次粒子及鈦白粉顆粒的布朗運動速率,調整兩者間的碰撞吸附成膜概率進而調控包覆層的均勻性,另一方面可以調節六偏磷酸鈉的水解速率,調控懸浮液中反應生成磷酸鋁一次粒子的濃度,進而調控包覆層的團聚程度;3)調節熟化時間,可以調控游離于漿料中磷酸鋁粒子在鈦白粉顆粒表面逐漸吸附成膜的進度,改變包覆層的均勻性及連續性。

　　4.2 構效關系

　　以耐光性能為主要評價指標、水性體系中的分散穩定性能為輔助評價指標,磷酸鋁包覆層連續性與致密性越高,鈦白粉包覆磷酸鋁樣品耐光性能及水性體系分散穩定性能越優。當反應pH為9、反應溫度為50 ℃、磷酸鋁與鈦白粉質量比為3.0%、反應時間為60 min、熟化時間為120 min、漿料濃度(固相質量分數)為25%、預分散劑用量為0.2%(質量分數)時,得到的磷酸鋁包覆鈦白粉樣品表面生成連續、致密包覆層,具有優異的耐光性能及水性體系分散穩定性能。

　　4.3 性能提升機理

　　1)磷酸鋁包覆層提升鈦白粉耐光性能的機理：①連續致密磷酸鋁包覆層阻礙鈦白粉界面活性基團與有機物的接觸;②降低光生電子-空穴對的產生與分離速率,加速電子的湮滅,阻礙光生電子向顆粒表面遷移從而降低復合樣品表面活性基團(羥基自由基、超氧根自由基等)生成速率,減緩其對周圍有機物的降解。

　　2)磷酸鋁包覆鈦白粉提升水性體系分散穩定性能的機理：①連續磷酸鋁包覆層通過降低鈦白粉顆粒表面能增加顆粒表面潤濕性,促進其在水性體系中的分散;②提升鈦白粉表面的電負性,增加顆粒間的靜電斥力,阻礙顆粒間的團聚。

　　5 其他

　　針對不同工業領域對鈦白粉包覆產品應用性能的需求,近年來國內外研究人員不僅對已有包覆產品進行了產品結構與性能的優化,還設計、探索和開發了不同種類鈦白粉表面無機包覆新產品(如二氧化鈰、二氧化錫等)。

　　5.1 二氧化鈰包覆鈦白粉

　　鈦白粉表面包覆二氧化鈰是提升鈦白粉耐光性能的重要手段。國內外雖有與二氧化鈰包覆鈦白粉相關的文獻資料,但是鮮有關于二氧化鈰包覆層微觀結構調控方面的工作報道。結合國內外已有研究工作,對包覆工藝條件及性能提升機理進行了總結[51,52,53,54,55,56]。鈦白粉表面包覆二氧化鈰的優化工藝條件：反應溫度為65~70 ℃,攪拌速度為500 r/min,預分散劑六偏磷酸鈉用量為0.3%(質量分數),漿料濃度(固相質量分數)為23%,二氧化鈰與鈦白粉質量比為3%。二氧化鈰包覆層提升鈦白粉耐光性能機理：1)阻礙金紅石型鈦白粉與周圍的氧氣和水分子接觸;2)堵塞、遮蓋金紅石型鈦白粉的晶格缺陷,并且捕獲電子和空穴,減少活性自由基數量。

　　5.2 二氧化錫包覆鈦白粉

　　鈦白粉表面包覆二氧化錫是一種相對成熟的工業級制備導電鈦白粉的方法。國內外雖有與二氧化錫包覆鈦白粉相關的文獻資料,但是針對二氧化錫包覆層微觀結構調控方面的工作相對較少。基于國內外已報道的研究工作,對二氧化錫包覆鈦白粉的優化工藝條件進行了總結。鈦白粉表面包覆二氧化錫的優化工藝條件[57]：反應pH為2.0,反應溫度為50 ℃,反應時間為180 min,氯化錫加入量為25%(質量分數),氯化錫與氯化銻質量比為12∶1,煅燒溫度為600 ℃,煅燒時間為150~180 min。

　　6 結論及展望

　　近年來,中國在鈦白粉無機包覆工藝及產品應用性能優化領域取得了長足進步,但是對于鈦白粉表面無機包覆層微觀結構調控、包覆層微觀結構與應用性能的關系、各應用性能的提升機制等基礎理論研究仍然不夠,深入開展鈦白粉表面無機包覆改性的基礎研究,可為鈦白粉產品應用性能優化和產業高質量發展提供理論及技術支撐。

　　今后,需要在已有研究成果的基礎上結合現代模型預測、理論計算等先進研究方法從以下3個方面深化鈦白粉表面無機包覆基礎理論研究,為鈦白粉高端產品的創新發展提供理論指導：1)在已有單元無機包覆基礎理論研究基礎上,采用逐層剖析策略對多元無機包覆體系的基礎理論展開深入研究;2)基于無機包覆層微觀結構調控規律及機制,分別構建鈦白粉表面各無機包覆層的生長理論模型,實現各包覆層厚度、致密性、連續性等的預測和精準可控制備;3)針對不同領域的應用性能需求,結合密度泛函(DFT)理論計算,設計優選無機包覆鈦白粉產品。

　　董雄波, 張祥偉, 劉曉瑞, 鄭水林.無機包覆鈦白粉研究進展及發展趨勢[J].無機鹽工業, 2020, 52(10): 30-36 doi:10.11962/1006-4990.2020-0494

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